一、方法提要
一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹内燃烧。氧弹热量计的热容量是通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定,根据试验点燃前后量热系统产生的温升,并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热后即得高位发热量。
对煤中水分的汽化热进行校正后求得低位发热量。
二、测定步骤(绝热式量热计法)
(1)精确称取金属燃烧皿的质量。
(2)取已知质量的一段点火丝,把两端分别接在两个电极上,并保证接触良好,把燃烧皿放在支架上,调节下垂的点火丝于煤样接触或保持微小的距离。
(3)在氧弹中加入10ml蒸馏水,仔细拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。
(4)往内筒中 加入足够的蒸馏水,使氧弹的顶面淹没在水面之下10-20mm,调节内筒水温,使其接近室温,相差不得超过5℃。
(5)把装好的内筒放在外筒的绝缘支架上,再把氧弹小心的放入内筒中,并检查弹筒的气密性。
(6)安装好内筒、氧弹、搅拌器和温度计后,开动搅拌器和外筒循环水水桨,打开外筒冷却水和加热器自动控制,大约以每分钟接通3-5次为宜,如采用可控硅控制,加热器有微热电流指示即可。
(7)调好冷却水后,开始读取温度,利用放大镜读到0.001℃,每次读数前,开动震荡器3-5s。
(8)点火后6-7min,再以7min间隔读取内筒温度,直到连续3次读数相差不超过0.001℃为止,取最高一次读数作为终点温度。
(9)关闭搅拌器和加热器,取出氧弹。
(10)用金属丝点火时,应找出未燃烧的点火丝,量出其长度,计算实际消耗量。
叁、结果计算
1、弹筒发热量
2、高位发热量
3、低位发热量
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