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出口煤的工业分析方法-仪器法

仪器法规定了出口煤中水分、灰分和挥发分的联合程度方法及固定碳的计算。该发适用于出口煤工业项目的成批检验。程度范围如下：水分，0.20%∽27.90%；灰分，6.00%∽19.60%；挥发分，1.00%∽50.80%。

1、方法提要

采用微机控制的热重分析仪或自动工业分析仪，将分析煤样置于仪器的坩埚中，然后启动自动分析程序，仪器即按规定的程序和测量条件，依顺序测定水分、挥发分和灰分，并计算出水分、挥发分、灰分和固定碳的结果。

2、试剂和材料

氮气（纯度＞99.5%，≤1.9mg/L）;氧气（＞99.9%）。

坩埚（用熔融硅制成，配有磨砂玻璃坩埚盖；或用陶瓷制成，配有坩埚盖）。

3、仪器和设备

热重分析仪：包括炉、控制设备、天平、记录仪、供气装置及排气装置等。

（1）炉  应设计成由适当的耐热和绝缘材料包围的形式，一使炉膛的所有部分温度均匀并具有最小的自由空间。应能以50℃min的速度从室温快速加热至950℃。

（2）控制设备  用于监测炉膛内的温度，并将其保持在每步测定的范围内。

4、测定步骤

（1）准备工作  打开仪器炉盖，将预先加热并灼烧至质量恒定的坩埚放入坩埚托盘上，于已称量的坩埚加入约1g分析煤样，称量。开启仪器自动分析程序，仪器即按规定的程序和测量条件，依顺序测定水分、挥发分和灰发。

（2）水分测定  在104∽110℃、通氮气条件下加热不带盖坩埚内已称重的分析煤样 ，仪器按设定程序在测定过程中以3min间隔重复称量其质量，当连续两次称量质量之差达到仪器规定的偏差之内时，仪器自动终止测试。

（3）挥发分的测定，水分测定完毕后，加坩埚盖，仪器按设定程序已50℃/min的速度将炉温快速升至（950±2）℃并在保持该炉温7min期间等间隔称重，炉内通氮气保持原环境。

（4）灰分的测定  挥发分测定完毕后，仪器按设定程序将炉温从950℃降至600℃，取下坩埚盖，并将炉内环境改成氧气，然后逐渐升温至750℃开始灰分测定。仪器按固定的间隔称量不带坩埚和试样的总质量，直至达到恒重时终止测试。

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